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Control de calidad del caucho mediante el efecto Payne

Rheology Scientists & Engineers

Autor

Dilip Dhupia

Ingeniero de aplicaciones, India

La dispersión de las cargas es crucial y a menudo un reto para los procesadores de caucho. El método del efecto Payne puede aplicarse al control de calidad del caucho y a la evaluación de la investigación y el desarrollo de nuevas formulaciones de compuestos o condiciones de proceso. Este método permite evaluar los compuestos cualitativa y cuantitativamente. Siga leyendo para saber más sobre el efecto Payne y cómo un analizador de procesos de caucho (RPA) puede ser una valiosa herramienta para medir la dispersión en su laboratorio.

La dispersión del relleno es fundamental para la calidad del caucho

La industria del caucho utiliza universalmente técnicas de procesamiento por lotes para fabricar una amplia gama de productos. El primer paso es mezclar y preparar la «masa». Durante esta etapa, el caucho forma una matriz continua con otros ingredientes a medida que se añaden y se dispersan en el caucho.

La incorporación de cargas, como el negro de humo, generalmente proporciona una mayor resistencia, extensibilidad, resistencia a la fatiga, resistencia a la abrasión y otras propiedades deseables. Pero para influir eficazmente en el compuesto de caucho, la carga debe estar suficientemente dispersa.

La figura 1 muestra un gráfico de mezcla típico en una mezcla interna. La mezcla se inicia a partir de la masticación/homogeneización de la mezcla. La goma se cizalla y la macromolécula se rompe para facilitar el flujo. El proceso de mezclado finaliza una vez que la dispersión se ha completado y el lote mezclado se descarga para las pruebas y el procesamiento posterior.

Un fenómeno conocido como el efecto Payne se puede utilizar para determinar si realmente ha logrado su misión en el mezclador al conseguir la dispersión deseada.

typical mixing graph in an internal rubber mixture

FIGURA 1: Perfil de mezcla típico de un mezclador interno

¿Cómo se correlaciona el efecto Payne con la calidad de la mezcla de caucho?

El efecto Payne se define como una reducción del módulo de almacenamiento (G’) que se produce en un compuesto de caucho relleno con un aumento de la tensión en el sistema. Por encima de un valor crítico de deformación, el módulo de almacenamiento disminuye rápidamente con el aumento de la deformación y comienza a nivelarse a grandes deformaciones. La figura 2 ilustra el aspecto de un compuesto genérico.

Payne Effect is quantified by subtracting G’∞ from G’0

FIGURA 2: Efecto Payne mostrado como una reducción del módulo con el aumento de la deformación para diferentes grados de negro de humo.

Este comportamiento se produce porque a medida que se aplica la tensión al

El «efecto» del efecto Payne se mide como la diferencia entre el valor superior e inferior del módulo de almacenamiento. Un valor bajo del efecto Payne indica una mejor interacción Relleno-Goma (FR), mientras que un valor alto indica una mejor interacción Relleno-Filler (FF). Se desea una mejor interacción con el FR para un procesamiento posterior consistente del compuesto de caucho. Las desviaciones más grandes del rango especificado pueden dar lugar a un aumento de los desechos del proceso y a un rendimiento inconsistente del producto.

La capacidad de medir la dispersión del relleno a través de la matriz polimérica, así como la medición de cualquier reacción que se produzca en el mezclador es esencial para el control de calidad. Sin una buena mezcla, las propiedades de los compuestos curados suelen ser inferiores e incluso pueden no cumplir las especificaciones del producto. Esta es la principal razón para establecer una prueba repetible y reproducible para medir la dispersión.

Medición de la dispersión con un analizador de procesos de caucho (RPA)

Eso suena muy bien. Entonces, ¿cómo lo medimos? Desgraciadamente, los viscosímetros Mooney y los MDR estándar no pueden comprobar el efecto Payne.

Afortunadamente, la Sociedad Americana de Pruebas y Materiales (ASTM) introdujo la norma ASTM D8059 que describe cómo medir el efecto Payne en los compuestos de caucho utilizando un analizador de procesos de caucho (RPA) en modo de cizallamiento oscilante. La prueba se realiza en un compuesto de baja a alta tensión similar al perfil mostrado en la figura 3.

Payne Effect sinusoidal strain

FIGURA 3: Perfil de barrido de deformación típico en la medición del efecto Payne.

En esta prueba, el efecto Payne es la medición de los efectos de ablandamiento de la tensión sinusoidal creciente cuando se aplica a un compuesto de caucho no vulcanizado que contiene cantidades significativas de rellenos, como un negro de sílice o de carbón, o ambos.

Como se ha mencionado anteriormente, el efecto Payne se observa la disminución del módulo de almacenamiento (G’) en un compuesto de caucho no curado altamente reforzado a medida que aumentamos la deformación durante un ensayo mecánico dinámico. Así, el efecto Payne se interpreta como una ruptura dinámica de la red de relleno.

Estas propiedades de reblandecimiento de la tensión están relacionadas con:

– Condiciones de mezcla

– La composición del compuesto de caucho. Las cargas de relleno más altas muestran un mayor ablandamiento por deformación.

– El grado de reacción entre el organosilano y la sílice precipitada e hidratada durante la mezcla.

El ensayo de efecto Payne realizado según la norma ASTM D8059 produce el gráfico que se muestra en la figura 4. El efecto Payne depende de la estructura y el contenido de relleno del material y desaparece para el caucho sin relleno. La figura 4 muestra cómo se observa el efecto Payne para tres tipos diferentes de negro de humo.

Payne effect for different grades of carbon black

FIGURA 4: Efecto Payne mostrado como una reducción del módulo con el aumento de la deformación para diferentes grados de negro de humo.

Así que, para recapitular… necesitas poner un poco de Payne en tu proceso. Y la mejor manera de lograrlo es con un RPA que cumpla los requisitos de la norma ASTM D8059.

Para obtener más información y seguir investigando o validando el efecto Payne para los rellenos de refuerzo, debería explorarse la metodología de recuperación fraccionada de G’ desarrollada por el científico del caucho A. Y. Coran. El método Coran proporciona datos adicionales sobre la dispersión del relleno en la matriz de caucho y puede obtenerse fácilmente utilizando el Premier RPA.

Para obtener más información sobre las pruebas del efecto Payne, póngase en contacto con un ingeniero de aplicaciones de Alpha en el teléfono +1 330.745.1641 o visite nuestro canal de YouTube.

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